При какой температуре прекращают отбор тела
Когда прекращать отбор той или иной фракции — зависит от множества факторов: разделяющей способности оборудования, качества и особенностей сырья, количества примесей, атмосферного давления и температуры. Последний параметр — самый обоснованный, официальный и, при откалиброванном в кипятке термометре, самый точный. При какой же температуре в кубе прекратить отбор тела?
И головы, и хвосты, и питьевой спирт (тело) идут на протяжении всего отбора. Тело идет от 78,3 о С до 81-85 о С. Спирт будет кипеть при температуре ниже на 1-4 градуса, если в регионе понижено атмосферное давление и при температуре выше, если давление повышено.
Когда прекращать отбор тела на колонне
На колонне хвосты обычно гонят до нуля в струе, ведь цель ректификации — выжать максимум чистейшего спирта из погона. Поэтому можно остановить отбор тела при 98-99 о С. Если же самогонщик хочет очень чистого спирта и гонит дробно даже колонной, то питьевой спирт пойдет при 78,15 о С. Нужно настроить нагрев, чтобы эта температура оставалась стабильной. Как только она начнет повышаться на 0,1-0,05 о С, пора начинать отбор “хвостов”.
Когда заканчивать отбор тела при второй перегонке на дистилляторе
При второй дистилляции тело идет от 78,3 до 87 о С в кубе. Точная температура, как мы уже и говорили выше, зависит от многих факторов, в том числе — конструкции аппарата и нарушении технологии изготовления браги. Так, хвосты могут идти при 82 о С или 85 о С. Поэтому чаще самогонщики применяют другие способы спортивного ориентирования в теле и хвостах, менее точные, но действенные. Напомним, речь идет о дистилляции, где начало хвостов необходимо включать в погон для ароматики.
Итак, прекращать отбор можно, когда:
Есть еще один способ легко контролировать границу тела и хвостов — при помощи диоптра. Когда количество спирта в кубовом остатке снижается, в отбор идет больше воды. Стекло потеет и самогонщик своими глазами может видеть, что пора менять приемную емкость. Большинство брендов предлагают диоптр докупить, но есть аппараты, у которых он входит в базовую комплектацию. Например, есть диоптр у Luxstahl 8m.
Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне
Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия
В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Схема ректификации 
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов
Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК
1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.
Отбор тела и хвостов в колонне при перегонке.
В процессе перегонки спирт сырца, у нас в колонне образуется два облака, облако голов, оно вверху и облако тела, спирта, оно внизу.
Как только иссякнет облако голов, потому что мы его отберем, на его место передвинется вверх облако спирта, а внизу окажется облако хвостов.
Между облаками спирта и хвостов будет зона перехода, которая будет состоять из смеси спирта и хвостов.
Чем меньше насадка, больше разделительная способность у нее, тем меньше зона перехода спирта и хвостов.
Идеальный отбор тела в колонне выглядит так.
Точка отбора находится строго в облаке спирта, не в зоне перехода, а то в самогоне будут хвосты.
Чтобы облако было определенных размеров и зона перехода не контактировала с узлом отбора, количество молекул спирта приходящих в облако должно быть больше или равно количеству молекул уходящих в отбор.
Если количество молекул приходящих в облако из куба будет меньше, то оно будет постоянно уменьшаться.
Чтобы наша насадка отсекала хвосты и не было большой зоны перехода, необходимо хорошо охлаждать ее.
Для этого нужно подавать флегму на насадку 3⁄4 от всего пара приходящего к дефлегматору.
Если у вас узел отбора по пару, то вам не надо ничего регулировать, все сделали за вас. Открываем кран на полную.
Соотношение отбираемого спирта и флегмы устанавливается автоматически, за счет различных диаметров трубы и узла отбора.
В узле отбора диаметр меньше чем в основной трубе и поэтому туда заходит меньше паров.
В узел отбора по пару идет 1⁄4 часть от всех молекул приходящих в дефлегматор, остальное возвращается во флегму.
Как устанавливаем скорость струи для тела на узле отбора по жидкости.
Открываем кран на полную и за минуту набираем в ёмкость.
Потом крутим кран так, чтобы в отборе была 1⁄4 часть за минуту от набранной ранее емкости.
Подача 3⁄4 части от всего пара, во флегму условное количество.
Если у вас через дефлегматор проходит ледяная вода, то флегмы можно подавать меньше в колонну.
Если флегмы недостаточно или она тёплая, то насадка будет работать неэффективно, хвосты поднимутся выше в колонне. Зона перехода из хвостов и спирта будет больше.
Если нам нужен НДРФ, недоректификат, то можно подать меньше флегмы в колонну или охлаждение дефлегматора уменьшить. Насадка уже не будет работать на 100 % и пропустит ароматные хвосты в отбор.
Для получения НДРФ из ароматного спирт сырца или браги можно использовать одну царгу с насадкой, чтобы в колонне было меньше ее, а значит меньше теоретических тарелок, ароматные хвосты будут проходить сквозь нее.
На какой мощности нагрева нужно отбирать тело в колонне.
Все зависит от того, что вы хотите отбирать спирт или НДРФ.
Если у вас сильная насадка типа СПН и ее много, то нагрев куба ставим на уровень предзахлеба колонны. Сильная насадка не пропустит хвосты к узлу отбора.
Чем больше мощность нагрева куба, тем выше скорость отбора тела.
Если у вас слабая насадка, типа РПН, и вы хотите получить спирт, то нагрев куба не надо устанавливать на предзахлеб.
Меньше будет нагрев куба и спирт сырца, значит с меньшей мощностью молекулы полетят из него и насадке хватит сил отрезать хвосты.
Мощность нагрева куба устанавливаем экспериментально исходя из качества получаемого самогона, если в отбираемом теле есть присутствие хвостов, то мощность уменьшаем.
Как устанавливаем мощность нагрева на предзахлеб, прибавляем нагрев пока колонна не начнет захлебываться, в ней начнется бурление, колонна будет трястись.
Выключаем нагрев, ждем минуту, чтобы лишняя флегма стекла в куб.
Включаем нагрев, но с меньшей мощностью, если колонна опять захлебывается, то повторяем процесс.
Как наблюдаем за размером облака из спирта во время перегонки.
Хорошо если у вас есть дополнительное отверстие с датчиком температуры посередине колонны, в точке Б, тогда вы будете заранее знать, когда облако начнет уменьшаться.
Облако будет уменьшаться и пока оно сократиться и температура возрастет в точке А, у нас будет время принять решение.
Чтобы увеличить размер облака спирта, необходимо уменьшить скорость отбора, температура восстановиться в точке Б.
Я считаю, что слишком низко датчик температуры устанавливать не надо.
Если мы установим его в точке С, то температура на датчике может прыгать туда-сюда. Это будет говорить нам о том, что в трубу залетают хвосты из куба, но их обратно вышибают молекулы флегмы.
Повышение температуры в точке С нам скажет, что в трубу зашли хвосты, но сколько они еще будут идти до точки А, нам не известно.
Можно конечно экспериментально определить время подхода хвостов к точке Б.
Датчик в точке С слишком рано будет нам говорить о хвостах в трубе.
Как я управляю процессом отбора тела.
После того как мы разделаемся с головами, я смотрю на температуру в точке А и Б и запоминаю.
По ходу перегонки в точке Б температура будет падать, это облако спирта будет расти.
Отбираю тело из расчета 60% от АС.
60%-это базовое значение, до которого я не обращаю вообще на колонну внимания.
Как считаем общий Абсолютный Спирт, АС.
АС согласно определению, это этиловый спирт крепостью 100%. Исходя из этого в нем не может быть голов и хвостов.
Самогонщики начали называть АС, спирт с примесями, так и я буду тоже, для удобства.
Пример, у нас 30 литров спирт сырца крепостью 44%.
АС = Объем * Крепость
АС = 30 * 0.44 = 13.2 литра
Отбор тела = АС * 0.6 = 13.2 * 0.6 = 7.92 литра.
Значение отбора тела 60%, это предварительное значение. Я отбираю 8 литров спирта, меняю емкость и начинаю смотреть на датчик температуры в точке Б.
Температура должна вернуться к первоначальной, какую я приметил.
Это говорит нам о том, что облако тела сократилось, вернулось к исходному, в кубе стало меньше спирта.
Периодически смотрю за датчиком в точке Б, пока температура не возрастет на 0.1.
После того как температура на датчике поднимется, можно пойти дальше двумя путями.
Первый путь. Ничего не делаем.
Отбираем спирт в другую емкость, и ждем когда в точке А температура подрастет на 0.1 градус.
Как только там температура подростет, опять меняем емкость, собираем НДРФ.
Так наблюдая за температурой в точке А и Б мы меняем емкости для отбора, сортируем по качеству спирт.
Сортировку спирта продолжаем до появления запаха сивухи в струе.
Начинаем отбор хвостов.
Хвосты, а точнее предхвостье или задницы, я много не собираю. Беру их до явного запаха сивухи в струе или до быстрого роста температуры на датчиках.
Задницы отбираю отдельно. В общий спирт сырец не сливаю, потом как наберу объем, перегоняю его.
Второй путь. Уменьшаем скорость отбора, чтобы температура в точке Б, вернулась в исходную.
Продолжаем отбирать тело, уменьшая напор струи.
Доводим скорость отбора до приемлемой для нас.
Температура на датчике в точке Б поднялась на 0.1 градус, переходим к отбору НДРФ.
Потом открываем на всю и сливаем хвосты в отдельную емкость.
Второй метод более долгий, но более качественный.
Если нет датчика температуры в точке Б, то работаем по перепадам в точке А.
Отбор тела и хвостов в колонне при перегонке.
Температурный режим перегонки
При использовании температуры в кубе отбор ведётся по шпоре, самый правильный метод для длинной насадочной колонны. Если насадочная колонна короткая, то есть нюансы. С 80С в кубе хвосты начинают проходить сквозь колонну. yazyaz, 21 Окт. 20, 11:28
Здравствуйте всем!
Хочу поделиться с вами своим первым опытом, а заодно и получить, так необходимые мне ответы, на возникшие в процессе ректификации вопросы.
Я – новичок. Самогоноварением/винокурением решил заняться совсем недавно, чтобы не скучно было дома сидеть во время пандемии. Не знаю как у других, а у нас в Словении все очень серьезно: и маски, и комендантский час, и бешенные штрафы за нарушения, и закрытые общины, и… ну, не будем о грустном.
Пока ждал посылку из России с ректификационной колонной, целый месяц по 9-10 часов сидел перед компом и читал, читал, читал – набирался, так сказать, теоретического опыта.
И вот наконец-то она пришла. Название модели писать не буду, дабы не рекламировать производителя. Могу сказать только, что ощущения от посылки у меня были, словно родители подарили мальчику на ДР настоящий космический корабль!))
Жена ржет: наконец-то вижу любимого на кухне!))))
Ну, начало по школе: турбо дрожжи, сахар и вода. Брага выбродила быстро, сутки осветлялась на улице, а затем в режиме потстилл была перегнана в СС. В первые дрожжи опускал «гравицапу» (получилось 5.6 pH на выходе), во вторые нет (4.6 pH на выходе). Из обоих вариантов получил 8 литров 39% раствора (отбирал до температуры 99*С в кубе), которые разбавил перед ректификацией до 30%.
Первый СС прогнал через угольную колонну (10 мин/литр) уже после разбавления, второй (15 мин/ литр) до разбавления водой.
Вопрос: может кто мне сказать, сколько по времени надо углевать СС через автоматическую угольную колонну (колонна из двухдюймовой царги 27 см)?
Далее у меня вопросов вроде не возникло, хотя для себя уяснил одну вещь, на которой споткнулся первый раз. Сахар прибавляет к объему воды еще примерно 0,6 л, так что чтобы рассчитать гидромодуль (ну например 1\5), надо не в 25 литров сыпать 5 кг сахара (тогда получится 28 литров смеси), а в 22!
Вопросы у меня возникли при ректификации, хотя на выходе с 6 кг сахара получил таки 2,3 литра спирта 96,6% (если верить ареометру и термометру).
Ректификацию производил на индукционной плитке iPLATE «Алина» 3,5 kWt. (по тестам ее параметры наиболее соответствуют реальным. При максимальной мощности 3,5 kWt, тестер показывает 3,487 kWt)
Вопрос: я около часа потратил на то, чтобы найти предзахлебную мощность, но в конце концов ее нашел… 2200 Wt. Не понятно, почему такая большая? У кого-то получается 1300, у кого-то 1600, но так, чтобы 2200? От чего это может зависеть? (СПН 3,5×3,5), высота колонны 2 царги диаметр 50, по 0,5 м., внизу и вверху медные пыжи из РПН, температура в ванной комнате (больше пока места не нашлось) 23-24*С. Может ли это зависеть от плотности насадки, или от количества СС в кубе (у меня 50л), или тут какой-то другой фактор?
После того, как колонна поработала на себя 40 минут, приступил к отбору «голов» (1 капля/1,5 сек). Температура в кубе 85*С, в узле отбора (отбор по пару) – 77,3*С.
Вопрос: надо ли понижать мощность при отборе «голов» и надо ли ее понижать вообще в процессе всей ректификации? Если надо, то: когда, насколько и зачем?
Весь отбор голов температура в узле держалась 77,3*С. В кубе, естественно, постепенно росла. Отобрав головы, я приступил к отбору «тела».
Вопрос: до какого момента производить отбор «тела»? По расчетам алко калькулятора я должен отобрать 2300 мл спирта. Но к этому моменту температура в кубе достигла уже 98,9*С! Или по ареометру? Но я специально отобрал (в отдельную емкость) кроме обещанных 2300мл. еще 100 всё с такой же плотностью (96,6%), хотя по запаху «хвостов» я все-таки немного цепанул.
Термометра в царге у меня нет (пока), так что измерить температуру в ней я смог, но температура в узле отбора до конца оставалась 77,3*С. Как только она повысилась на 0,1*С, я сменил емкость и начал отбирать «хвосты». Но их количество явно не совпало с расчетами, так как температура в кубе к этому моменту уже приблизилась вплотную к отметке 100*С.
Вопрос: кто-то пишет, что после 90*С в кубе надо дать колонне еще 10-15 минут поработать на себя, а затем продолжить отбор с меньшей скоростью? Надо ли это делать или нет? Я пробовал, но на показаниях обоих термометров это никак не отразилось! Может отразиться на качестве самого спирта, но я пока анализы не делал, да и конечный продукт еще не готов. Кто что может сказать по этому поводу?
Процесс описал подробно для того, чтобы если кто заметит ошибки, поправил меня. Заранее всем спасибо за советы и ответы и хорошего дня!
