при какой температуре прокаливать хлористый кальций

AntonyN6 пишет:
Нас заставили. Доводы о том что по нему видно, когда менять, никто не слушает. А так, как обводнился, новый засыпаем, а старый на просушку.

А скажите пожалуйста, на какой документ они ссылаются
И что Вы пишите в журнале? Какая периодичность

User1 пишет:
А скажите пожалуйста, на какой документ они ссылаются

И что Вы пишите в журнале? Какая периодичность

№ п/п
Дата прокаливания или сушки
№ эксикатора
Ответственный исполнитель
Наполнитель
Примечание

Просто у нас каждый год разная комиссия,одни могут ничего не спросить, другие скажут, на что Вы ссылаетесь,где это написано, мы сейчас каждый журнал контроля вначале пишем на что ссылаемся, это нам в прошлом году комиссия так сказала

Поэтому нам важно на что ссылаться

Ни в одной методике нашей не прописано.
Просто я так понимаю, что комиссия заставить не может нас делать журнал, если нет никакого нормативного документа где четко прописано про это. На каком основании тогда мы должны делать журнал

User1 > «На каком основании тогда мы должны делать журнал»

Поэтому: «Вы что, не доверяете комиссии?» (c)

> «Просто у нас каждый год разная комиссия,одни могут ничего не спросить, другие скажут, на что Вы ссылаетесь,где это написано, мы сейчас каждый журнал контроля вначале пишем на что ссылаемся, это нам в прошлом году комиссия так сказала»

Конечно, количество никчёмной бумажной ерунды при этом растёт в геометрической прогрессии. Но рано или поздно, а по всем признакам уже довольно скоро, всё это рухнет под грузом накопившегося маразма и самообнулится.

Rey пишет:
Тоже в свое время задавался этим вопросом, как часто и при какой температуре надо регенерировать осушитель, в итоге решил поискать методики, в которых есть хоть какая-то информация об этом. Наткнулся на ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08, где прописана периодичность сушки 1 мес, 2 часа при 600 градусах. Взял оттуда только продолжительность и температуру, пишу в журнале что раз в квартал прокаливаем

Спасибо большое!

User1 пишет:
На каком основании тогда мы должны делать журнал

А почему Вы считаете, что должны его делать?
Увеличение бумаготворчества в большой степени, по-моему, результат инициативы » снизу». Вот кто-то на всякий случай завел очередной журнал. Гордо показал его комиссии, и уже в следующей лаборатории они начинают требовать его наличия. Тут Михаил Борисович прав, можете себе сделать такой журнал, но если его не спрашивают, никому не показывайте.
А по теме. Не может быть нормативов по периодичности замены осушителя для общего случая. Все зависит от того, для чего используется эксикатор (для осушения или хранения), каких веществ, как часто используется и т.д. Поэтому, если делать все корректно, то придется писать собственную внутрилабораторную инструкцию и утверждать ее.

Ответов в этой теме: 21
Страница: 1 2 3
«« назад || далее »»

Источник

ВЫСУШИВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ

Самым распространенным обезвоживающим средством для органических жидкостей, содержащих небольшое количество воды, является прокаленный хлористый кальций.

Хлористым кальцием нельзя сушить спирты и амины.

Хлористый кальций CaCl2 перед работой обязательно обезвоживают, прокаливая на железной сковороде. Соль насыпают слоем не толще 1—2 см и подогревают сильным пламенем горелки. Вначале соль плавится с выделением кристаллизационной воды, а затем последняя постепенно испаряется. Пары воды, прорываясь через слой соли, вызывают разбрасывание ее; поэтому не рекомендуется насыпать толстый слой соли. Когда вся вода испарится, прокаливание продолжают еще некоторое время, затем разбивают спекшуюся соль на более мелкие куски и еще теплой кладут в заранее заготовленную совершенно сухую банку. Банка должна закрываться герметически, чтобы в нее не проникал воздух, всегда содержащий некоторое количество паров воды.

Если банку закрывают корковой пробкой, то ее сверху следует тщательно залить парафином или воском.

В лаборатории должен всегда иметься некоторый запас прокаленного СаСl2.

Для обезвоживания какой-либо органической жидкости берут в зависимости от содержания в ней воды то или иное количество CaCl2. Не следует брать слишком больших количеств соли, так как при этом неизбежны потери обезвоживаемого вещества. Соль в нужном количестве насыпают в сосуд с высушиваемой жидкостью, сосуд плотно закрывают пробкой и несколько раз встряхивают. Затем смесь оставляют стоять в течение не менее 12 ч. После этого жидкость сливают в колбу для дистилляции и перегоняют (см. выше). Хлористый кальций можно употреблять неоднократно, если его после каждого использования вновь прокаливать. Поэтому в лабораториях, где часто приходится иметь дело с CaCl2, должны быть банки, куда следует ссыпать отработанную соль; по мере накопления ее вновь прокаливают. Так как при этом сгорают и остатки жидкости, которую сушили этой солью, то прокаливание отработанного CaCl2 следует проводить несколько иначе, чем чистого.

Вначале соль осторожно подогревают до удаления паров жидкости и постепенно нагревание увеличивают.. В противном случае может возникнуть пожар, особенно если в соли содержатся остатки эфира, ацетона или других легковоспламеняющихся веществ. Прокаливание следует вести в вытяжном шкафу.

Из других солей для высушивания органических жидкостей применяют прокаленный сернокислый натрий. Прокаливание его ведут так же, как и CaCl2. Сернокислый натрий Na2SO4 не является таким сильным высушивающим средством, как CaCI2.

Для высушивания спиртов применяют сернокислую медь CuSO4 или окись кальция CaO. Сернокислая медь CuSO4 •5H2O в виде кристаллов голубого цвета содержит кристаллизационную воду; если соль прокалить, то получится безводная соль желтоватого цвета. При увлажнении одна молекула соли сначала присоединяет только две молекулы воды и окрашивается в синий цвет. Зная содержание воды в спирте, можно рассчитать количество CuSO4, необходимое для полного высушивания его.

После добавления к спирту CuSO4 колбу несколько раз встряхивают и затем нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока соль не примет светло-голубой цвет. После этого, отделив соль фильтрованием, спирт отгоняют.

Однако получить совершенно безводный, так называемый абсолютный, спирт очень трудно. После просушки его CuSO4 спирт нужно еще раза два-три перегнать с чистой CaO, причем приемник должен быть плотно соединен с холодильником и снабжен хлоркальциевой трубкой с сухим хлористым кальцием.

Но даже и после этого в спирте остается до 0,5% воды, удаление которой является самым трудным. Для удаления этого остатка иногда применяют металлические натрий и кальций.

Самым лучшим обезвоживающим средством для спирта является этилат магния, который можно легко получить при взаимодействии магния и этилового спирта (спирт должен содержать не больше 1 % воды) в присутствии небольшого количества иода. Обезвоживание спирта по этому способу проводится следующим образом.

В колбу емкостью 1,5 л с обратным холодильником насыпают 5 г стружек магния, наливают 65—70 мл спирта, прибавляют 0,5 г иода (катализатор) и нагревают до растворения последнего, после чего происходит выделение водорода:

Mg+ 2C2H5OH —> Mg (ОС2Н5)2 + H2

Когда реакция закончится, к раствору добавляют 800—900 мл обычного абсолютного спирта, т. е. такого, в котором содержится 0,5—0,7% воды, кипятят полчаса с обратным холодильником и затем отгоняют абсолютный спирт.

Таким же образом можно обезводить и другие спирты, например метиловый и н-пропиловый.

Спирт можно сушить при помощи металлического кальция, пользуясь колбой с обратным холодильником. На 1 л спирта добавляют 20 г сухих стружек кальция и нагревают на водяной бане до кипения, которое поддерживается в течение нескольких часов, после чего спирт перегоняют с соблюдением всех мер предосторожности, описанных выше.

Вода, бензол и этиловый спирт образуют азеотроп-ную смесь. При содержании этилового спирта, воды и бензола в соотношении 18,5: 7,4 : 74,1 смесь кипит при 65 0C что позволяет применять такую смесь для удаления следов воды из спирта.

Для этого к этиловому спирту, содержащему не менее 99% C2HsOH, прибавляют сухой бензол. Практически на 1 ч. содержащейся в спирте воды следует взять 11 — 12 ч. сухого бензола. После этого смесь подвергают фракционной перегонке. Первая фракция перегоняется при 64,85° С и состоит из спирта, воды и бензола. Вторая фракция кипит при 68,25° С и состоит из избытка бензола и спирта. Та часть этилового спирта, которая остается в перегонном сосуде, представляет собой абсолютный этиловый спирт.

Обезвоженный спирт следует очень тщательно охранять от действия влаги воздуха. Поэтому, быстро перелив его в хорошо высушенную посуду, ее тщательно закрывают. Этим способом можно обезводить все спирты, кроме метилового.

Полнота обезвоживания спирта может быть определена на основании следующих качественных проб:

а) безводный спирт растворяет едкий барит, образуя окрашенный в желтый цвет раствор;

б) раствор парафина не образует в нем мути;

в) в абсолютном спирте безводная сернокислая медь не изменяет своей окраски.

Для обезвоживания твердых органических соединений (of-фруктозы и особенно таких веществ, которые могут размягчаться, плавиться или разлагаться при температуре, необходимой для удаления воды прямым нагреванием) применяют высушивающие вещества. Для этого твердое вещество заливают абсолютным этиловым спиртом, а затем добавляют бензол. Нагревание проводят на водяной баие. Когда отгонится вся жидкость, остатки бензола и спирта удаляют из колбы продуванием сухого воздуха

Диэтиловый эфир можно обезводить небольшим количеством металлического натрия.

Керосин, вазелиновое масло и толуол, в которых хранится натрий, должны быть нейтральными и, естественно, не содержать воды.

Работу с металлическим натрием рекомендуется вести следующим образом. Вначале приготовляют несколько кусков фильтровальной бумаги, затем открывают банку с металлическим натрием и пинцетом захватывают один кусок его *.

Этот кусок быстро обжимают фильтровальной бумагой и от него чистым сухим ножом отрезают кусочек нужной величины. Оставшуюся часть тотчас же кладут обратно в банку.

Отрезанный кусочек натрия еще раз обжимают фильтровальной бумагой так, чтобы на нем не оставалось керосина или вазелинового масла. После этого для удаления окиси натрия с поверхности металла срезают чистым сухим ножом тонкий слой («корочку»), обрезки кладут в банку с металлическим натрием. Очищенный кусочек натрия разрезают ножом на несколько более мелких кусочков размером около 2 мм3 и затем быстро кладут в эфир или другую жидкость, которую нужно высушить. Колбу закрывают пробкой обязательно с хлоркальциевой трубкой.

После того как натрий пролежит в высушиваемой жидкости 12—24 ч, жидкость отгоняют над металлическим натрием. Когда перегонка закончена, остатки ме хлороформ > диэтиловый эфир > уксусноэти-ловый эфир > ацетон. Этиловый спирт этим поглотителем может быть обезвожен до 99,5%.

Вместе с водой А1203 сорбирует и многие другие загрязнения. Отработанную А1203 не регенерируют и заменяют свежей.

Очень эффективным способом высушивания органических жидкостей и газов является высушивание при помощи цеолитов, остаточная влажность при этом оказывается равной десятитысячным долям процента.

Цеолит NaA пригоден для глубокой осушки трансформаторного масла, различных фракций нефти, хладоагеи-тов, спиртов, а также очень многих продуктов нефтехимического синтеза.

Цеолит CaA может быть использован для селективного извлечения полярных веществ (H2O, H2S1CO2 и др.).

* Angew. Chem., 67, Ki 23, 741 (1955); РЖХим, 1955, Ki 14, 85, реф. 42799; Lab. Sci., 4, № 4, 111 (1956); РЖХнм. 1957, Ki 8, 95, реф. 26289; Chem. Rund., 11, К». 7, 164 (1958); РЖХим, 1959, Ka 1, 163, реф. 1120.

ещества, применяемые для высушивания органических жидкостей

Источник

Хлористый кальций и с чем его «едят»

Кальций хлористый

Хлорид кальция – это кальциевая соль соляной кислоты. Химическая формула CaCl₂. Является побочным продуктом при производстве соды. Находит применение в различных областях, в том числе медицине, пищевой промышленности, химии, добыче нефти, металлургии и прочее. Очень активно применяется в строительстве и коммунальном хозяйстве ( как антигололедный реагент).

В строительстве хлорид кальция в массовом порядке используется как добавка в бетоны. Это один из самых мощных ускорителей схватывания и твердения бетона, что, в том числе, позволяет эффективно использовать хлорид кальция при зимнем бетонировании как противоморозную добавку.

Имеет целый ряд положительных свойств, что в комплексе и предопределяет массовость использования хлорида кальция в нашей стране и за рубежом.

Хлористый кальций как ускоритель схватывания и твердения цемента используется строителями и производителями стройматериалов круглый год.

Среди производителей штучных бетонных изделий, блоков из ячеистых и легких бетонов популярен тем, что ускоряется процесс оборота готовых форм, и увеличивается объем выпуска продукции. При этом процесс работы на производстве не требует жестких рамок температуры окружающей среды в цехах. Отформованные изделия наберут свою минимально необходимую прочность даже при отрицательных температурах.

Строители также активно используют хлорид кальция. Применяя эту добавку при заливке бетона, есть возможность сократить сроки проведения данных работ в летнее время и осуществить качественное бетонирование в зимних условиях.

Хлорид кальция как ускоритель

Хлорид кальция существенно подстегивает процесс гидратации основных минеральных компонентов бетона.

Использование этой добавки актуально и летом, и зимой

В зависимости от температуры окружающей среды возможно испарение воды до 40% из объема бетона. Поэтому летом бетон без добавок-ускорителей существенно теряет в своем качестве. Оставшегося количества воды не хватает для полной гидратации цемента: часть цемента сработает вхолостую, и выключится из работы по твердению. При этом испаряющаяся из толщи бетона вода мигрирует к поверхности, образуя направленные сквозные поры. Если такой раствор заливается на улице, то через несколько зимних периодов своей эксплуатации бетон может полностью разрушиться ( за счет процесса замораживания/оттаивания воды в порах). Поэтому для процесса твердения важен начальный период ( первые несколько суток), и, если его правильно отработать, вы получите качественные бетонные изделия, которые без проблем будете эксплуатировать долгие годы.

Вывод: ускоритель схватывания помогает выстроить качественный цементный каркас в первые дни застывания раствора.

Стоит отметить, что хлористый кальций является сильно гигроскопичным веществом*, что дает возможность поддерживать высокую внутреннюю влажность в бетоне, и не допускает его очень быстрого обезвоживания в жару.

Введение в бетон добавки хлорида кальция в количестве 1 – 2% от массы цемента позволяет ускорить начальный процесс набора прочности до 2-х раз. Более точные данные по влиянию хлорида кальция на прочность бетона приведены в таблице 1 ( данные испытаний НИИЖБ г.Москвы).

*Гигроскопичность – способность накапливать, и удерживать в себе влагу.

Таблица 1 Влияние хлористого кальция на прочность бетона

Возраст бетона, суток

Относительная прочность бетона с добавкой хлористого кальция в % от марочной прочности бетона без добавок (28 суток), на цементах марки М-400

На шлакопортладц- и пуццолановом портландцементе

Источник

Применение Хлористого кальция.

Хлористый кальций в качестве противогололёдного материала.

Хлористый кальций в твердом состоянии абсорбирует влагу до тех пор, пока не растворится, а в состоянии раствора продолжает абсорбировать влагу до тех пор, пока не достигнет равновесия между упругостью паров раствора и упругостью паров воздуха. Во время растворения CaCl₂ выделяется большое количество тепла.

Хлористый кальций в строительстве.

Кроме того что добавление хлористого кальция понижает точку замерзания строительных растворов, его можно использовать как добавку ускоряющую схватывание бетонных растворов. Ниже приведена таблица влияния хлористого кальция на схватывание цемента:

Применение Хлористого Кальция в дозировках превышающих 3% количества используемой воды не рекомендуется, так это ведёт к понижению марочной прочности бетона.

Кальций хлористый технический применяется в химической, лесной и деревообрабатывающей, нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в холодильной технике, в строительстве и изготовлении строительных материалов, в цветной металлургии, при строительстве и эксплуатации автомобильных дорог, а также в качестве осушителя и для других целей. Кальций хлористый выпускается трех марок: кальцинированный, гидратированный и жидкий.

Требования безопасности
Кальций хлористый пожаро и взрывобезопасен, по степени воздействия на организм относится к веществам 3-го класса опасности. Хлористый кальций быстро поглощает влагу, при систематическом воздействии раздражает и осушает кожу, особенно раздражающе действует на слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз. При попадании на кожу и глаза обмыть обильной струей воды. При работе с хлористым кальцием рекомендовано пользоваться рериновыми перчаткими.

Транспортировка, хранение
Кальций хлористый транспортируют любым видом транспорта. Жидкий хлористый кальций транспортируют в железнодорожных или автомобильных цистернах. Хлористый кальций, упакованный в мешки, по железной дороге транспортируют крытыми железнодорожными вагонами, упакованный в мягкие специализированные контейнеры БигБеги (МКР) – полувагонами. Хлористый кальций хранят в закрытых складских помещениях, исключающих попадание влаги. На открытых площадках допускается хранение хлористого кальция, упакованного в мягкие специализированные контейнеры БигБеги (МКР) по 1 тонне или мешки по 25 кг, сформированные в транспортные пакеты, скрепленные термоусадочной пленкой. Площадка, где укладываются пакеты и мягкие контейнеры, должна быть очищена от выступающих и острых предметов.

Гарантийный срок хранения хлористого кальция составляет 12 месяцем с момента производства.

Источник

Вам также может понравиться

Урок мудрости: почему грязного и вода не очистит, чистый в огне не сгорит

Привет, друзья! Сегодня мы с вами поговорим о замечательной

Поговорка ‘Кто не работает, тот и не ест’: Зачем нужно учиться и трудиться

Привет, дорогие дети! Сегодня я хочу рассказать вам

Загадочная поговорка: Имеющий дойную корову всегда будет иметь сметану

Дорогие дети, сегодня мы поговорим о загадочной поговорке «

Поговорим о поговорке: почему давшему быка на убой не дали для поджарки и легкого

Привет, дорогие дети! Сегодня мы поговорим о забавной